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技術(shù)文章

光電直讀光譜儀操作注意事項

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 光電直讀光譜儀作為高精度元素分析設(shè)備,其操作規(guī)范直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和儀器壽命。以下從安全防護、樣品制備、儀器操作、數(shù)據(jù)校準(zhǔn)及維護保養(yǎng)五個方面進行詳細(xì)說明。

一、安全防護

  1. 電氣安全
    • 儀器需接地良好,避免漏電風(fēng)險。操作前檢查電源線是否破損,嚴(yán)禁濕手接觸電源開關(guān)。
    • 高壓模塊(如光源激發(fā)單元)運行時,禁止打開儀器外殼,防止觸電。
  2. 輻射防護
    • 激發(fā)光源(如電弧/火花)可能產(chǎn)生紫外輻射,操作時需佩戴防護眼鏡,避免直視激發(fā)區(qū)域。
  3. 化學(xué)安全
    • 樣品制備涉及強酸、強堿等腐蝕性試劑時,需在通風(fēng)櫥內(nèi)操作,佩戴耐酸堿手套。

二、樣品制備

  1. 表面清潔
    • 樣品需去除油污、氧化層或鍍層(如噴砂、打磨),確保激發(fā)面平整光潔,避免雜質(zhì)干擾。
  2. 尺寸要求
    • 樣品厚度需≥激發(fā)孔直徑(通常為5-10mm),過薄樣品易導(dǎo)致激發(fā)不穩(wěn)定。
  3. 均勻性
    • 鑄鐵、合金等非均質(zhì)材料需多點取樣分析,避免成分偏析導(dǎo)致結(jié)果偏差。

三、儀器操作

  1. 預(yù)熱與校準(zhǔn)
    • 開機后預(yù)熱30分鐘以上,確保光源、檢測器等部件穩(wěn)定。每日分析前需用標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)儀器。
  2. 參數(shù)設(shè)置
    • 根據(jù)樣品類型(如金屬、陶瓷)選擇合適的光譜線、積分時間和氬氣流量(通常為5-10L/min)。
  3. 激發(fā)操作
    • 激發(fā)時保持樣品與電極接觸良好,避免打火或激發(fā)中斷。連續(xù)激發(fā)次數(shù)≤5次,防止電極過熱。

四、數(shù)據(jù)校準(zhǔn)與驗證

  1. 標(biāo)準(zhǔn)樣品
    • 使用與待測樣品基體匹配的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)進行校準(zhǔn),每批分析前需驗證標(biāo)準(zhǔn)曲線。
  2. 背景扣除
    • 定期檢查背景光譜,扣除雜質(zhì)元素干擾(如C、S在鋼鐵分析中的背景吸收)。
  3. 重復(fù)性驗證
    • 對同一樣品進行3次以上重復(fù)激發(fā),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)≤5%。

五、維護保養(yǎng)

  1. 日常清潔
    • 激發(fā)臺、電極需每日清理,防止金屬碎屑?xì)埩簟M哥R、濾光片每月用無塵布蘸取乙醇擦拭。
  2. 氬氣純度
    • 使用高純氬氣(≥99.996%),定期檢查氣路密封性,防止漏氣導(dǎo)致激發(fā)不穩(wěn)定。
  3. 故障處理
    • 儀器報警時(如真空度不足、光源異常),立即停止操作,聯(lián)系工程師維修,嚴(yán)禁私自拆解。

注意事項總結(jié)

  • 操作前需接受專業(yè)培訓(xùn),熟悉儀器報警代碼含義。
  • 嚴(yán)禁在儀器運行時插拔電路板或調(diào)整光路。
  • 長期停用需切斷電源,排空氬氣,覆蓋防塵罩。

通過嚴(yán)格遵守操作規(guī)范,可顯著提升光電直讀光譜儀的分析精度和穩(wěn)定性,延長設(shè)備壽命。

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